X(硼,鋁,磷)可采用其氧化物﹑氫氧化物、鹵化物﹑碳酸鹽﹑硝酸鹽﹑羧酸鹽、磷酸鹽.硫酸鹽等等.催化劑既可以單獨使用,也可以負載于載體氧化鋁、碳化硅等上使用,還可以與這些載體混合后使用.催化劑焙燒溫度一般在400~8o0℃,催化反應既可以采用固定床反應器以連續(xù)流動方式進行,也可以在流化床、移動床反應器中進行.以下是部分MSi,X.O催化劑的具體制備方法及反應評價結果(固定床反應器),為便于表示,在各催化劑表示式中均略去氧原子.
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二是因為醇比水容易揮發(fā).以甲醇鈉為例,在鹵代反應中,氯化亞飆一直被認為是傳統(tǒng)的鹵代劑.我們探討了鹽酸作為鹵代劑的情況,研究結果表明,鹽酸作為羥乙基吡咯烷酮鹵代反應的鹵代劑具有其明顯的技術和經(jīng)濟優(yōu)勢.鹽酸作為鹵代劑同樣是經(jīng)過兩步得到產物NVP,其中-步反應為:二步與SOCl。作為鹵代劑時相同.鹽酸作為鹵代劑的實施過程與SOCl2作為鹵代劑時大致相同,只是在實施一步反應時有以下幾點值得注意:(1）不需要加入溶劑;(2)鹽酸過量約20%;(3)反應溫度為130℃左右,不需要冷卻;
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該反應所用催化劑仍是堿金屬或堿金屬氫氧化物.典型的實驗步驟如下:取0.4g氫氧化鉀溶于170g(2mol)2-吡咯烷酮中,加熱攪拌并通過減壓蒸餾不斷移去生成的水,得到混合物A冷卻待用.在一個裝有攪拌器﹑溫度計、回流冷凝管﹑滴液漏斗的四口燒瓶中加入172g(2mol)乙酸乙烯酯,然后在攪拌狀態(tài)下滴加A混合液，30min內滴完.通過冷卻及滴加過程中反應物系溫度保持在10℃以下.加完后升溫至80℃,并進行減壓蒸餾(壓力6.6×10~3MPa,隨后逐漸升溫并降低反應器內壓,直到溫度為100℃時內壓達1.3×10+
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不僅能催化加氫順酐/氨水混合物而得到2-吡咯烷酮,而且可通過加人另一種反應物伯醇或醛而生成N-烷基-2-吡咯烷酮,該催化劑制法是將CoO(66.8%),CuO(19.1%)，MngO,(7.1%),MoO(3.3%),HPO,(3.5%),Na,O(0.15%)混合物在氫氣氣氛中還原而得.采用該催化劑還能夠將3-氰基丙酸酯與氨的混合物加氫而得到2-吡咯烷酮,收率-一般在90%以上.由于3-氰基丙酸酯的來源及價格遠不如順酐有優(yōu)勢,因此該法可作為合成2-吡咯烷酮的---種輔助手段.1.2-吡咯烷酮與乙炔反應催
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把NVP單體加熱到140℃以上,或者在NVP單體中加入引發(fā)劑,很容易引發(fā)NVP的均聚,生:成聚乙烯吡咯烷酮(PVP).由于NVP極容易發(fā)生本體聚合,所以NVP單體在長期儲存、運輸過程中需要加入阻聚劑,在聚合之前需要蒸餾提純.引發(fā)劑包括陽離子型引發(fā)劑,如BF3,陰離子型引發(fā)劑,如酰胺的鉀鹽,游離基引發(fā)劑,如過氧化物﹑偶氮類化合物等.與其他高分子的合成方法相同,NVP的聚合方式也有本體聚合﹑溶液聚合和懸浮聚合等幾種.
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使得生成NVP的選擇性很高.顯而易見,MSi,x,O,是一類性能優(yōu)良且極具工業(yè)化前景的催化劑,有必要對此類催化劑進行深入研究和中試放大試驗.N-乙烯基吡咯烷酮單體在工業(yè)上并沒有實際應用價值,只有將NVP聚合或者共聚為具有一定結構、一定組成和一定分子量的高分子化合物之后,才能在工業(yè)上應用.也就是說,工業(yè)上能夠實際應用的是PVP以及NVP與其他不飽和單體共聚而成的共聚物.實際上.
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混合,將112.8g六水硝酸锏溶解于300ml水中,然后加人所配的硅藻土-磷酸二氫銨混合物系中充分混合,將混合物水浴加熱蒸干,得到的固體物在120℃干燥3h,然后在400℃空氣中焙燒3h可得到la(H,PO)3/硅藻土催化劑.2.MRSi,X,O,催化劑11這是一類由堿金屬或堿土金屬、硅、氧等元素組成的復合催化劑.式中M代表堿金屬或堿土金屬,X為硼、鋁或磷元素之一,a,b,c,d分別代表4種元素的原子個數(shù),當a=1時,b值在1~500之間,c=0~1,d值大小取決于a,b,c的數(shù)值及四種元素之間的連接方式
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然而,從.工業(yè)化生產的角度,如經(jīng)濟上技術上的可行性、產品的分離和提純難易程度等來看,目前還沒有十分理想的脫水催化劑.大多數(shù)催化劑存在活性、選擇性低的問題，使得產物分離和提純較為困難.例如采用活性三氧化二鋁為羥乙基吡咯烷酮的脫水催化劑時,大轉化率僅為31.7%,產物NVP選擇性為62.8%,而聚合副產物的選擇性高達22.8%.在其他金屬氧化物類催化劑中,效果好的是ZrO。
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Reppe法和吡咯烷酮法實質上都經(jīng)歷了Y-丁內酯和NH,的胺化、2-吡咯烷酮的乙烯化兩步反應.區(qū)別在于Reppe工藝中乙烯化反應采用了單一的堿金屬鹽類化合物,而吡咯烷酮法則添加了各種助催化劑,或采用羧酸乙烯酯代替乙炔與2-吡咯烷酮進行乙烯化反應.兩種方法都存在不足之處:(1）在高壓條件下乙炔易分解甚至爆炸,具有操作上的不安全因素.(2)胺化、乙烯化反應需在較高壓力下進行,需高壓設備及裝置.
了解詳情混合,將112.8g六水硝酸锏溶解于300ml水中,然后加人所配的硅藻土-磷酸二氫銨混合物系中充分混合,將混合物水浴加熱蒸干,得到的固體物在120℃干燥3h,然后在400℃空氣中焙燒3h可得到la(H,PO)3/硅藻土催化劑.2.MRSi,X,O,催化劑11這是一類由堿金屬或堿土金屬、硅、氧等元素組成的復合催化劑.式中M代表堿金屬或堿土金屬,X為硼、鋁或磷元素之一,a,b,c,d分別代表4種元素的原子個數(shù),當a=1時,b值在1~500之間,c=0~1,d值大小取決于a,b,c的數(shù)值及四種元素之間的連接方式
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烏蘭察布市珂瑪新材料有限公司專注于N-乙烯基吡咯烷酮，聚維酮K30，2-吡咯烷酮
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